Российский химико-технологический университет имени Д. И. Менделеева, Москва, Россия:

М. О. Сенина, доцент кафедры химической технологии керамики и огнеупоров, канд. техн. наук, эл. почта: senina.m.o@muctr.ru
Д. О. Лемешев, декан факультета технологии неорганических веществ и высокотемпературных материалов, канд. техн. наук, доцент
А. С. Протасов, инженер кафедры химической технологии керамики и огнеупоров
Д. Ю. Жуков, директор технологического центра «Экохимпроект», канд. техн. наук, доцент

Рассмотрено получение высокоплотной прозрачной керамики. Представлены способ синтеза этого материала из алюмомагниевой шпинели с применением спекающей добавки и перспективы его использования. Приведен обзор возможных добавок, наиболее часто применяемых исследователями при синтезе керамики на основе алюмомагниевой шпинели. На основании изученной литературы авторы в качестве спекающей добавки выбрали фторид лития (LiF). Представлены результаты исследования получения прозрачной керамики спеканием в вакууме без приложения давления при температуре 1750 ^oC. С помощью термического синтеза получены порошки с единственной фазой алюмомагниевой шпинели и бимодальным распределением частиц по размерам. Рассмотрены разные механизмы действия уплотняющей добавки LiF, позволяющие создать беспористую структуру керамики. Выявлено, что фторид лития образует твердый раствор с алюмомагниевой шпинелью, что приводит к изменению параметра кристаллической решетки и способствует получению высокоплотного материала. Получены образцы с нулевой открытой пористостью и относительной плотностью 99 %. При концентрации фторида лития 2,6 % (мас.) средняя плотность составила 3,51 г/см³, а при концентрации 2,7 % (мас.)— 3,55 г/см³. Полученная керамика обладает светопропусканием в видимой области спектра электромагнитного излучения. Установлено, что остаточное диффузионное рассеяние света в полученных образцах связано с наличием остаточной закрытой пористости — 1 %. Предложены возможные решения этой проблемы для получения более высокого уровня светопропускания.

Исследования проведены с использованием оборудования Центра коллективного пользования имени Д. И. Менделеева в рамках проекта № 075-15-2021-688.

1. Jianhua L., Xiaojun L., Jie Li, Libo Zhang, Jinhui Peng. Densification and microstructure of magnesium aluminate spinel for adding method of Sc₂O₃. Journal of Alloys and Compounds. 2018. Vol. 735. pp. 394–399.
2. Bakunov V. S., Belyakov A. V., Lukin E. S., Shayakhmetov U. Sh. Oxide ceramics: Sintering and creep. Learner’s guide. Moscow : RKhTU im. D. I. Mendeleeva, 2007. 583 p.
3. Quan Z., Wang Z., Wang X., Liu H., Ma Y. Effect of CeO₂ addition on the sintering behavior of presynthesized magnesium aluminate spinel ceramic powders. Ceramics International. 2019. Vol. 45. pp. 488–493. 

4. Villalobos G. R, Sanghera J. S., Aggarwal I. D. Degradation of magnesium aluminum spinel by lithium fluoride sintering aid. Journal of the American Ceramic Society. 2005. Vol. 88. pp. 1321–1322.
5. Mohan S. K., Sarkar R. A comparative study on the effect of different additives on the formation and densification of magnesium aluminate spinel. Ceramics International. 2016. Vol. 42. pp. 13932–13943.
6. Esposito L., Piancastellia А., Martelli S. Production and characterization of transparent MgAl₂O₄ prepared by hot pressing. Journal of the European Ceramic Society. 2012. pp. 1–11.
7. Waetzig К. Highest T. UV-vis transparency of MgAl₂O₄ spinel ceramics prepared by hot pressing with LiF. Journal of the European Ceramic Society. 2017. Vol. 37. pp. 2259–2263.

8. Rozenburg K., Reimanis I. E., Kleebe H.-J., Cook R. L. Sintering kinetics of a MgAl₂O₄ spinel doped with LiF. Journal of the American Ceramic Society. 2008. Vol. 91. pp. 444–450.
9. Rubat du Merac M. Transparent spinel: impurities and LiF addition affecting sintering behavior and optical properties. Thesis Dissertation of Candidate Technical Sciences. Colorado School of Mines, Golden, CO ; Technical University Darmstadt, Darmstadt, Germany, December. 2012.
10. Johnson W. C., Stein D. F., Rice R. W. Analysis of grain-boundary impurities and fluoride additives in hot-pressed oxides by auger electron spectroscopy. Journal of the American Ceramic Society. 1974. Vol. 57. pp. 342–344.
11. Reimanis I. E., Kleebe H.-J. Reactions in the sintering of MgAl₂O₄ spinel doped with LiF. International Journal of Materials Research. 2007. Vol. 98. pp. 1273–1278.
12. Balabanov S. S., Belyaev A. V., Novikova A. V., Permin D. A. et al. Densification peculiarities of transparent MgAl₂O₄ ceramics – effect of LiF sintering additive. Inorganic Materials: Applied Research. 2018. Vol. 54. 10. pp. 1045–1050.