ООО «Институт Гипроникель», Санкт-Петербург, Россия:

А. Н. Глазатов, ведущий научный сотрудник лаборатории пирометаллургии, канд. техн. наук, эл. почта: glazatovAN@nornik.ru

ООО «Медвежий ручей», Норильск, Россия:

В. Ю. Лунёв, главный инженер

ПАО «ГМК «Норильский никель», Москва, Россия:

Е. В. Париевский, начальник Научно-технического управления Производственно-технического департамента

ЗФ ПАО «ГМК «Норильский никель», Норильск, Россия:

Э. В. Данченко, заместитель начальника Научно-технического управления

Для оценки достоверности результата входного контроля смеси дробленой, богатой медистой и вкрапленной руд, поступающих с рудников «Октябрьский», «Таймырский», «Комсомольский» (шахта «Скалистая»), на пробоподготовительно-сократительной установке (ППСУ) дробильного цеха Талнахской обогатительной фабрики (ТОФ) в соответствии с ГОСТ Р ИСО 11648-2–2009 методом минимального смещения отбора точечных проб во времени проведено экспериментальное сравнительное опробование на определение массовой доли никеля, меди и серы. На действующих конвейерах, условно обозначенных в статье как А и Б, использовали 2 независимых способа пробоотбора: существующий метод с использованием автоматического ковшового пробоотборника (АКП) и отбор эталонной пробы с применением шаблона непосредственно с ленты транспортера, останавливаемого сразу же после срабатывания АКП. Полученные средние показатели расхождений анализов в выборках dNi, dCu и dS расположены близко к нулевому значению и составляют 0,045; –0,016; 0,042 и 0,047; 0,014; 0,191 % (мас.) для конвейеров А и Б соответственно. Показано, что все значения в выборках соответствуют нормальному закону распределения. Тестированием выборок по t-критерию установлено отсутствие систематических расхождений, подтверждающее гипотезу о равенстве двух способов отбора, что позволяет определять принадлежность полученных показателей расхождений анализов к одной и той же генеральной совокупности, что доказывает правильность отбора проб и эффективность существующей системы входного контроля руд на ППСУ ТОФ в получении достоверных результатов опробования. Согласно ОСТ 41-08-212–04, по экспериментальным данным установлены значения допускаемой погрешности результата анализа для методик III категории точности, в соответствии с которыми рассчитаны значения допускаемого расхождения между двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 (предела воспроизводимости), составившие для никеля, меди и серы 0,29; 0,33 и 0,82 % соответственно.

Авторы выражают благодарность главному метрологу ООО «Институт Гипроникель» Н. Ю. Еникееву за оказанную консультативную помощь, сменных мастеров, диспетчеров и коллективы технического персонала подразделений дробильного цеха Талнахской обогатительной фабрики за проведение подготовительных, наладочных и экспериментальных работ, руководителей и специалистов подразделений Контрольно-аналитического управления за выполнение операций отбора, подготовки и анализа экспериментальных проб.

1. ТР 49156713.14.39-65–2021. Технологический регламент. Обогащение полезных ископаемых на Талнахской обогатительной фабрике. — Введ. 28.06.2021. — Норильск : ЗФ ПАО «ГМК «Норильский никель», 2021.
2. И 49156713.14.39-6–2019. Инструкция. Пробоподготовительно-сократительная установка смеси богатой, медистой и вкрапленной руд дробленых, поступающей в дробильный цех Талнахской обогатительной фабрики ЗФ ПАО «ГМК «Норильский никель». Порядок эксплуатации и обслуживания. — Введ. 03.06.2019. — Норильск : ЗФ ПАО «ГМК «Норильский никель», 2019.
3. СТО 49156713.14.35-6-28–2018. Технический контроль, испытания и анализ. Продукты Талнахской обогатительной фабрики ЗФ ПАО «ГМК «Норильский никель». Методы отбора, подготовки и проведения испытаний проб. — Введ. 28.05.2018. — Норильск : ЗФ ПАО «ГМК «Норильский никель», 2018.
4. СТО 49156713.14.111-5-31–2018. Технический контроль, испытания и анализ. Руды горных подразделений ЗФ ПАО «ГМК «Норильский никель». Учет и расчет массы и массы учитываемых компонентов в них. — Введ.10.04.2018. — Норильск : ЗФ ПАО «ГМК «Норильский никель», 2018.
5. ГОСТ 14180–80. Руды и концентраты цветных металлов. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и влаги. — Введ. 01.07.1980. — М. : Издательство стандартов, 1980.
6. СТО 35-12-110–2020. Технологический контроль, испытания и анализ. Методика измерений массовых долей меди, никеля, кобальта, железа, серы и оксидов кремния, кальция, алюминия, магния в пробах продуктов обогащения и технологической переработки ЗФ ПАО «ГМК «Норильский никель» рентгенофлуоресцентным методом. — Введ. 07.09.2020. — Норильск : ЗФ ПАО «ГМК «Норильский никель», 2020.
7. ГОСТ Р ИСО 11648-1–2009. Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 1. Общие принципы. — Введ. 01.12.2010. — М. : Издательство стандартов, 2009.
8. ГОСТ Р ИСО 11648-2–2009. Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 2. Отбор выборки сыпучих материалов. — Введ. 01.12.2010. — М. : Издательство стандартов, 2009.
9. ГОСТ Р ИСО 3534–2–2019. Статистические методы. Словарь и условные обозначения. Часть 2. Прикладная статистика. — Введ. 01.01.2020. — М. : Издательство стандартов, 2019.
10. ГОСТ Р 50779.21–2004. Статистические методы. Правила определения и методы расчета статистических характеристик по выборочным данным. Часть 1. Нормальное распределение. — Введ. 01.06.2004. — М. : Издательство стандартов, 2004.
11. ГОСТ Р 50779.23–2005 (ИСО 3301:1975). Статистические методы. Статистическое представление данных. Сравнение двух средних в парных наблюдениях. — Введ. 01.07.2005. — М. : Издательство стандартов, 2005.
12. Руководство Eurachem/CITAC. Неопределенность измерения, связанная с отбором пробы: руководство по методам и подходам / под ред. М. Рэмзи и С. Эллисона, пер. издания 1. — Киев : ООО «Юрка Любченка», 2015. — 156 с.
13. Новицкий П. В., Зограф И. А. Оценка погрешностей результатов измерений. — Л. : Энергоатомиздат, 1991. — 304 c.
14. ГОСТ Р ИСО 21748–2012. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений. — Введ. 01.12.2013. — М. : Издательство стандартов, 2012.
15. Ramsey M. H., Ellison S. L. R., Rostron P. et al. Measurement uncertainty arising from sampling: a guide to methods and approaches. — 2nd edition // Eurachem. 2019. P. 109.
16. Salahuddin A. K., Mashwani W. Kh., Shafiq M., Saima Hassan et al. New advanced outliers detection tests // Communications in Statistics – Theory and Methods. 2020. Vol. 50, Iss. 7. P. 1640–1655. DOI: 10.1080/03610926.2020.1741630.
17. Haolun Shi, Guosheng Yin. Reconnecting p-value and posterior probability under one- and two-sided tests // The American Statistician. 2021. Vol. 75, Iss. 3. P. 265–275. DOI: 10.1080/00031305.2020.1717621.
18. Wenger K., Less V. A modified Wilcoxon test for change points in long-range dependent time series // Economics Letters. 2020. Vol. 192. P. 109237. DOI: 10.1016/j.econlet.2020.109237.
19. РМГ 61–2010. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — Введ. 01.09.2012. — М. : Издательство стандартов, 2010.
20. ОСТ 41-08-212–04. Управление качеством аналитических работ. Нормы погрешности при определении химического состава минерального сырья и классификация методик лабораторного анализа по точности результатов. — Введ. 01.07.2005. — М. : Всероссийский институт минерального сырья им. Н. М. Федоровского, 2004.
21. ГОСТ Р ИСО 5725-6–2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике. — Введ. 01.11.2002. — М. : Издательство стандартов, 2002.