ООО «Институт Гипроникель», Санкт-Петербург, Россия

Савинова Ю. А., старший научный сотрудник лаборатории пирометаллургии, эл. почта: SavinovaYuA@nornik.ru
Новожилова О. С., младший научный сотрудник лаборатории пирометаллургии, эл. почта: NovozhilovaOS@nornik.ru
Пахомов Р. А., старший научный сотрудник лаборатории пирометаллургии, эл. почта: PakhomovRA@nornik.ru

ООО «Тескан», Санкт-Петербург, Россия

Кудрявцев А. А., руководитель отдела исследований, эл. почта: kudryavtsev.andrey@tescan.ru

Как показывает научно-исследовательская практика института «Гипроникель» в области изучения продуктов металлургической отрасли, наиболее информативными методами анализа твердого вещества являются сканирующая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ. Данные методы являются локальными и позволяют получить исчерпывающую информацию не только о составе и структуре материала в целом, но и об отдельных его составляющих крупностью менее 1 мкм. Предел обнаружения элементного анализа зависит от типа применяемого детектора. При использовании наиболее распространенного в аналитической практике энергодисперсионного детектора предел составляет порядка 0,1 % (мас.). К сожалению, этого уровня чувствительности может быть недостаточно (например, при анализе отвальных шлаков и аффинажных продуктов). Аналитическая база института сформирована на основе наиболее высоко информативного оборудования. Анализ следовых содержаний реализуется на комплексе, оснащенном детектором с дисперсией рентгеновских фотонов по длине волны с исключительно низким пределом обнаружения — вплоть до тысячных долей массового процента. Дополнительная комплектация электронного микроскопа ионной колонной позволяет изучать тонкую морфологию структур, разрушающихся при применении традиционной механической пробоподготовки. В настоящей статье показана незаменимая роль локальных методов исследования на конкретных примерах выполненных институтом «Гипроникель» работ по снижению потерь цветных металлов с отвальными шлаками, разработке новейших аффинажных технологий, подбору огнеупоров для футеровки автогенных печей и разработке технологии деарсенизации обжиговых пылей.

Авторы выражают благодарность и чтят память докт. техн. наук Любови Николаевны Ерцевой — уникального специалиста и наставника.

1. Goldstein J. I., Newbury D. E., Michael J. R., Ritchie N. W. M. et al. Scanning electron microscopy and X-Ray microanalysis. 4^th Edition. — Springer, 2018. — 550 p.
2. Reichelt R. Scanning electron microscopy // Science of microscopy. Edited by P. W. Hawkes, J. С. H. Spence — Springer Science+Business Media, LLC, 2007. P. 133–272.
3. Криштал М. М., Ясников И. С., Полунин В. И., Филатов А. М., Ульянинков А. Г. Сканирующая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ в примерах практического применения. — М. : Техносфера, 2009. — 208 с.
4. Ерцева Л. Н. Опыт применения методов растровой электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа для исследования материалов цветной металлургии // Цветные металлы. 2011. № 8-9. С. 86–91.
5. Брандон Д., Каплан У. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля. — М. : Техносфера, 2004. — 377 с.
6. Савинова Ю. А., Румянцев Д. В., Мишина O. Ю., Банникова С. А., Сомов П. А. Исследование вещественного состава и морфологии тонкодисперсных металлургических пылей методами сканирующей электронно-ионной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа // Сб. тезисов докладов XХVIII Российской конференции по электронной микроскопии. 5–10 сентября 2020. Черноголовка. С. 110–111.
7. Gao Jinghong, Su Weiguang, Wang Xin, Song Xudong et al. Corrosion and degradation mechanisms of high chromia refractory bricks in an entrained-flow gasifier: experimental and numerical analysis // Journal of Materials Research and Technology. 2023. Vol. 24. P. 8754–8765.
8. Malfliet Annelies, Mazzon Antonio, Otegbeye Oluwabukunmi Omotola, Qiu Zilong et al. Impact of antioxidants in MgO – C refractory on steel cleanliness and refractory degradation // Open Ceramics. 2023. Vol. 14. 100352.
9. Wagri Naresh Kumar, Carlborg Markus, Eriksson Matias, Ma Charlie et al. High temperature interactions between coal ash and MgO-based refractories in lime kiln conditions // Fuel. 2023. Vol. 342. 127711.
10. Ласточкина М. А., Румянцев Д. В., Попов В. А., Савинова Ю. А. Об обжиге платиносодержащих медных шламов в контексте последующей гидрометаллургической пере работки огарков // Цветные металлы и минералы. 2018 : сб. докладов Десятого Международного конгресса. С. 1304– 1313.
11. Девочкин А. И. и др. Атлас минерального сырья, технологических промышленных продуктов и товарной продукции ЗФ ПАО «ГМК «Норильский никель» / под общ. ред. Л. Б. Цымбулова. — СПб. : Политех-Пресс, 2021. — 398 с.
12. Ванюков А. В., Зайцев В. Я. Шлаки и штейны цветной металлургии. — М. : Металлургия, 1969. — 408 с.
13. Пат. 2061072 РФ. Способ обеднения шлаков / Ампилогов В. Н., Галанцев В. Н., Востриков Г. В., Русаков М. Р. и др. ; заявл. 08.07.1991 ; опубл. 27.05.1996.
14. Фомичев В. Б. Исследование и разработка технологии обеднения шлаков, содержащих никель, кобальт и медь, с использованием восстановительных газов : автореф. дис. … канд. техн. наук. — Санкт-Петербург, 2003. — 23 с.